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        談HPLC法同時測定腰腿痛丸中麻黃堿、士的寧及馬錢子堿的含量

        作者:2017-05-18 14:26閱讀:文章來源:網絡整理
          腰腿痛丸是由人參、馬錢子(制)、麻黃、牛膝等17味中藥制成的中藥制劑,具有強筋健骨、舒筋活血的功效。收載于衛生部藥品標準中藥成方制劑(第十六冊),質量標準中無含量測定項。麻黃和馬錢子為方中主藥,其主要有效成分為麻黃堿、士的寧和馬錢子堿。為有效控制該產品的質量,在對藥材進行真偽鑒別的基礎上,采用高效液相色譜法(HPLC)同時測定腰腿痛丸中麻黃堿、士的寧和馬錢子堿的含量。
          1 儀器與試藥
          1.1 儀器
          Agilent 1200液相色譜儀,配紫外可見光可變波長檢測器;Agilent C18色譜柱(250mm×4.6mm,5μm);KH5200超聲波清洗器(昆山禾創超聲儀器有限公司);超純水機(上海摩勒生物科技有限公司);AB135-S電子分析天平(德國梅特勒)。
          1.2 試藥
          鹽酸麻黃堿對照品(批號0714-9903,含量測定用);士的寧對照品(110705-200005,含量測定用);馬錢子堿對照品(批號0706-9403,含量測定用);水為超純水;乙腈為色譜純;磷酸為分析純。腰腿痛丸樣品(山東百草藥業有限公司,批號08080501,08080601,08080609)。
          2 方法與結果
          2.1 色譜條件
          色譜柱:Agilent C18色譜柱(250mm×4.6mm,5μm);流動相:乙腈-1mL·L-1磷酸(12∶88);流速:1.0mL·min-1;檢測波長:210和254nm;進樣量:10μL;柱溫:30℃。
          2.2 溶液的制備
          2.2.1 對照品儲備液
          取鹽酸麻黃堿對照品約5mg,精密稱定,置于10mL量瓶中,加三氯甲烷-甲醇(1∶1)溶解并定容至刻度,搖勻;另分別取士的寧、馬錢子堿約10mg,精密稱定,置于同一10mL量瓶中,加三氯甲烷溶解并定容至刻度,搖勻。取上述對照品溶液各1mL,置于同一10mL量瓶中,加三氯甲烷至刻度,搖勻,即得。
          2.2.2 對照品溶液
          精密量取對照品儲備液1.0mL,置于10mL量瓶中,加三氯甲烷稀釋至刻度,搖勻,作為對照品溶液。
          2.2.3 供試品溶液
          取本品研細,取約10g,精密稱定,置于250mL三角錐形瓶中,加50mL·L-1鹽酸溶液50mL,加熱回流2h,放冷,濾過,用200g·L-1氫氧化鈉溶液調節pH 值至10~11,用三氯甲烷振搖提取3次,每次20mL,合并三氯甲烷液,蒸干,加三氯甲烷少許溶解轉移至10mL量瓶中,用三氯甲烷稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續濾液,作為供試品溶液。
          2.2.4 空白溶液
          取不含麻黃及馬錢子的樣品10g,精密稱定,按2.2.3項下方法制備空白溶液。
          2.3 專屬性實驗
          分別精密量取2.2項下的對照品溶液、供試品溶液、空白溶液各10μL進樣,記錄色譜圖。結果供試品溶液在與對照品溶液相同保留時間處有一致的色譜峰,空白溶液不干擾麻黃堿、士的寧及馬錢子堿的檢出。
          2.4 線性關系考察
          精密吸取對照品儲備液1,1,1,2和5mL,分別置于50,25,10,10和10mL量瓶中,加三氯甲烷稀釋至刻度,搖勻。依次進樣,記錄色譜圖,以峰面積(Y)與質量濃度(X)繪制標準曲線并進行線性回歸計算,麻黃堿、士的寧及馬錢子堿標準曲線回歸方程分別為:麻黃堿Y=20.921X-1.068 5,r=0.999 9;士的寧Y=23.717X-4.183 7,r=0.999 8;馬錢子堿Y=14.677X+0.301 3,r=0.999 9。結果表明麻黃堿、士的寧及馬錢子堿分別在1~25,2~50和2~50μg·mL-1范圍內線性關系良好。
          2.5 耐用性實驗
          分別更換色譜柱品牌及液相色譜儀,按照上述色譜條件進樣,結果3種成分峰形對稱性良好,分離度均大于1.5。
          2.6 精密度實驗
          精密吸取對照品溶液10μL注入液相色譜儀,連續進樣5次,測得麻黃堿峰面積RSD為0.47%,士的寧峰面積RSD為0.49%,馬錢子堿峰面積RSD為0.58%,精密度良好。
          2.7 重復性實驗
          取同一批號的腰腿痛丸,按2.2.3項下方法平行制備6份溶液進行測定,結果麻黃堿RSD為1.1%,士的寧RSD為1.0%,馬錢子堿RSD為1.3%,表明該方法的重復性良好。
          2.8 穩定性實驗
          精密吸取樣品溶液10μL,分別在0,2,4,8和12h內進樣,記錄峰面積,結果3種成分的RSD均小于2.0%。
          2.9 加樣回收率實驗
          稱取已知含量的樣品9份,精密稱定,3份為1組,每組分別加入低、中、高3種質量濃度的對照品溶液,按2.2.3項下方法制備溶液,進行測定,計算回收率,麻黃堿平均回收率為98.7%,RSD為1.8%;士的寧平均回收率為99.1%,RSD為1.1%;馬錢子堿平均回收率為97.9%,RSD為2.3%。
          2.10 檢測限和定量限
          取對照品溶液加三氯甲烷分別稀釋制成不同質量濃度的溶液測定。當信噪比約為3∶1時,注入儀器的樣品量即為檢測限,當信噪比約為10∶1時,注入儀器的樣品量即為定量限。麻黃堿檢測限為0.5μg·mL-1,定量限為1.67μg·mL-1;士的寧檢測限為3μg·mL-1,定量限為10μg·mL-1;馬錢子堿檢測限為7.5μg·mL-1,定量限為25μg·mL-1。2.11 樣品測定 按2.2.3項下方法對3批樣品進行含量測定。結果3批樣品中麻黃堿含量分別為92.8,93.5和92.9μg·g-1;士的寧含量分別為107.5,105.8和106.9μg·g-1;馬錢子堿含量分別為76.4,77.2和76.8μg·g-1。
          3 討論
          腰腿痛丸中含有國家嚴格控制品種麻黃和馬錢子,其中的麻黃堿、士的寧和馬錢子堿為其主要成分,本實驗旨在建立一種簡易、可行的方法同時測定其含量來控制藥品的質量。實驗中分別考察不同流動相體系,包括藥典中分別測定麻黃堿、士的寧和馬錢子堿流動相,結合文獻資料最終選用乙腈-1mL·L-1磷酸(12∶88)作為流動相系統。麻黃堿在210nm 處有最大吸收,士的寧、馬錢子堿在254nm有最大吸收。本實驗在0~9min內檢測波長選為210nm,9~30min選為254nm,通過波長的切換實現3種生物堿的同時檢測。本實驗建立了HPLC法同時測定腰腿痛丸中3種生物堿的含量,方法簡便易行,結果準確,重復性好,可作為腰腿痛丸的質量控制方法。
         

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